檢測海水中的化學(xué)需氧量(COD)時(shí),需要注意以下幾點(diǎn)事項(xiàng),并遵循相應(yīng)的檢測步驟:
注意事項(xiàng):

選擇合適的方法:由于海水含有較高的氯離子,常規(guī)的重鉻酸鉀法不適用,應(yīng)選擇堿性高錳酸鉀法進(jìn)行測定。這是因?yàn)閴A性條件下,高錳酸鉀能較完全地氧化海水中的有機(jī)物,同時(shí)避免了氯離子的干擾。
樣品處理:采集的海水樣本需盡快進(jìn)行分析,以防止有機(jī)物的生物降解或化學(xué)變化影響結(jié)果準(zhǔn)確性。如果不能立即分析,應(yīng)冷藏保存。
排除干擾:海水中的無機(jī)還原性物質(zhì)(如亞硝酸鹽、亞硫酸鹽等)和高氯離子含量都可能對測量結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在測定前可能需要進(jìn)行預(yù)處理,比如加入硫酸汞絡(luò)合氯離子。
冷卻與酸化:水樣加熱氧化后需冷卻至室溫,再加入硫酸和碘化鉀,以避免游離碘的揮發(fā)導(dǎo)致測量誤差。
嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件:COD測定是一個(gè)條件敏感的過程,包括試劑濃度、反應(yīng)時(shí)間和溫度等都應(yīng)嚴(yán)格控制,以確保結(jié)果的可靠性。
檢測步驟簡述(堿性高錳酸鉀法):
取樣:按照標(biāo)準(zhǔn)方法采集并準(zhǔn)備海水樣品。
預(yù)處理:根據(jù)需要進(jìn)行必要的預(yù)處理,如加入硫酸汞絡(luò)合氯離子。
氧化反應(yīng):在堿性條件下,向樣品中加入已知量且過量的高錳酸鉀溶液,加熱氧化需氧物質(zhì)。
中和與還原:氧化反應(yīng)完成后,冷卻樣品至室溫,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值,隨后加入碘化鉀溶液,還原過量的高錳酸鉀。
滴定:使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的游離碘,直到溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闇\黃色,再加入淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
計(jì)算:根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量,計(jì)算出海水中的COD值。
以上步驟需在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,由專業(yè)人員按照具體的標(biāo)準(zhǔn)操作程序執(zhí)行,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
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